|
|
Stanovení propylgallátu pomocí uhlíkové pastové elektrody
Vysoká, Marie ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Propylgallát (PG) je významný syntetický antioxidant a konzervant. K jeho stanovení na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) byla použita metoda diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) a HPLC s UV spektrometrickou detekcí (HPLC-UV). Metodou DPV v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru (pH 5) a methanolu (20 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,6110-7 moldm-3 . Pomocí HPLC v mobilní fázi o složení 0,01 moldm-3 fosfátový pufr (pH 4) a methanol (50 %, V/V), s potenciálem pracovní elektrody E = +0,8 V a detekční vlnovou délkou λ = 280 nm byly proměřeny kalibrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,39 moldm-3 pro HPLC-ED a 4,95 moldm-3 pro HPLC-UV. Následně byl PG po ověření extrakčního postupu stanoven ve vzorku rostlinného oleje. Zjištěná koncentrace odpovídá 3,2 mgkg-1 oleje a je v souladu s povolenými limity.
|
|
|
Stanovení markerů nádorových onemocnění pomocí uhlíkových pastových elektrod
Adámková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci bylo provedeno elektrochemické stanovení kyseliny homovanilové (HVA) a vanilmandlové (VMA) na uhlíkové pastové elektrodě. Účelem této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro stanovení těchto analytů metodami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED). Elektrochemické chování nejvíce záleží na hodnotě pH. Nejlepší výsledky byly získány v kyselém prostředí. Dosažené meze detekce metodou DPV jsou pro HVA 0,38 μmol·dm-3 a pro VMA 0,25 μmol·dm-3 , v případě HPLC-ED jsou meze detekce pro HVA 0,7 μmol·dm-3 a pro VMA 0,2 μmol·dm-3 . Vyvinutá metoda byla použita pro stanovení kyseliny vanilmandlové a homovanilové ve vzorku moči; dosažené meze detekce jsou mírně nižší pro VMA (0,5μmol·dm-3 ) než v případě HVA(0,8 μmol·dm-3 ). Klíčová slova: Kyselina homovanilová, kyselina vanilmandlová, uhlíková pastová elektroda, DPV, HPLC
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách
Vlachová, Karolína ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Šestáková, Ivana (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...
|
|
|
Voltametrické stanovení benzofenonu-3 na uhlíkové pastové elektrodě
Molitor, Vít ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Byla optimalizována metoda stanovení benzofenonu-3 v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru a methanolu. Za optimální hodnotu pH bylo zvoleno pH 12. Dále byl také prostudován vliv množství methanolu na výšku píku benzofenonu-3. Množství methanolu nemělo vliv na získané výsledky. Byl také prozkoumán vliv akumulace na výšku píku benzofenonu-3. Přestože akumulace nezvýšila odezvu analytu příliš mnoho, měření probíhala za akumulace 300 s při akumulačním potenciálu +400 mV. Při měření za optimálních podmínek byl stanoven limit detekce benzofenonu-3 v deionizované vodě na 6×10-7 M a v pitné vodě na 5,5×10-7 M benzofenonu-3. Reálný vzorek byl proměřen pomocí diferenční pulsní voltametrie a spektrofotometricky.
|
|
|
Stanovení vybraných terpenoidů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu, thymolu a eugenolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda a borem dopovaná diamantová filmová elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. K separaci byla použita kolona LiChroCART 125-4, RP-18e (5µm). Byly určeny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a acetátového pufru v poměru 50:50, optimální pH pufru bylo 5. Jako optimální potenciál pracovní elektrody byl zvolen potenciál +0,8 V v případě uhlíkové pastové elektrody a +1,2 V v případě borem dopované diamantové elektrody. U obou elektrod byla ověřena opakovatelnost měření, povrch obou elektrod bylo nutné během měření obnovovat. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Studované látky byly vyvinutými metodami stanoveny v reálných vzorcích, a to v mateřídoušce obecné a řebříčku obecném, dále pak v průduškovém čaji a v sirupu s mateřídouškou.
|
|
|
Testing of new electrode arrangements for monitoring of electrochemically oxidisable biologically active organic compounds
Libánský, Milan
Předložená disertační práce je zaměřena na elektrochemickou charakterizaci a testování nově vyvinutých pracovních elektrod a jejich uspořádání. Tyto elektrody byly vyrobené z čistého atomárního zlata nebo z mikročástic grafitického uhlíku a jsou vhodné pro velkoplošné monitorování různých organických látek; dalším, ale neméně důležitým cílem práce je vývoj nových citlivých voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických látek. Měřící systém cel s integrovanými uhlíkovými kompozitními elektrodami byl vybrán pro vývoj voltametrické metody vhodné ke stanovení homovanilové kyseliny, vanilylmandlové kyseliny a indoxylsulfátu. Tyto biomarkery různých onemocnění lidského těla byly vybrány z důvodu neustálého nárůstu zájmu lékařských laboratoří o jejich stanovování. Navíc, před samotným stanovením indoxylsulfátu byla provedena jeho extrakce na tuhé fázi z matrice lidské moči. Všechny naměřené výsledky byly porovnány s výsledky měření s již standardně používanou uhlíkovou pastovou elektrodou. Zlaté naprašované (metoda fyzikální parní depozice) nanostrukturované filmové elektrody s povrchem modifikovaným různými funkčními skupinami a substráty a zlaté nanostrukturované filmové elektrody naprášené na upraveném PTFE byly vybrány pro testování a elektrochemickou...
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Testing of new electrode arrangements for monitoring of electrochemically oxidisable biologically active organic compounds
Libánský, Milan
Předložená disertační práce je zaměřena na elektrochemickou charakterizaci a testování nově vyvinutých pracovních elektrod a jejich uspořádání. Tyto elektrody byly vyrobené z čistého atomárního zlata nebo z mikročástic grafitického uhlíku a jsou vhodné pro velkoplošné monitorování různých organických látek; dalším, ale neméně důležitým cílem práce je vývoj nových citlivých voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických látek. Měřící systém cel s integrovanými uhlíkovými kompozitními elektrodami byl vybrán pro vývoj voltametrické metody vhodné ke stanovení homovanilové kyseliny, vanilylmandlové kyseliny a indoxylsulfátu. Tyto biomarkery různých onemocnění lidského těla byly vybrány z důvodu neustálého nárůstu zájmu lékařských laboratoří o jejich stanovování. Navíc, před samotným stanovením indoxylsulfátu byla provedena jeho extrakce na tuhé fázi z matrice lidské moči. Všechny naměřené výsledky byly porovnány s výsledky měření s již standardně používanou uhlíkovou pastovou elektrodou. Zlaté naprašované (metoda fyzikální parní depozice) nanostrukturované filmové elektrody s povrchem modifikovaným různými funkčními skupinami a substráty a zlaté nanostrukturované filmové elektrody naprášené na upraveném PTFE byly vybrány pro testování a elektrochemickou...
|
|
|
Testing of new electrode arrangements for monitoring of electrochemically oxidisable biologically active organic compounds
Libánský, Milan ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent) ; Šelešovská, Renáta (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na elektrochemickou charakterizaci a testování nově vyvinutých pracovních elektrod a jejich uspořádání. Tyto elektrody byly vyrobené z čistého atomárního zlata nebo z mikročástic grafitického uhlíku a jsou vhodné pro velkoplošné monitorování různých organických látek; dalším, ale neméně důležitým cílem práce je vývoj nových citlivých voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických látek. Měřící systém cel s integrovanými uhlíkovými kompozitními elektrodami byl vybrán pro vývoj voltametrické metody vhodné ke stanovení homovanilové kyseliny, vanilylmandlové kyseliny a indoxylsulfátu. Tyto biomarkery různých onemocnění lidského těla byly vybrány z důvodu neustálého nárůstu zájmu lékařských laboratoří o jejich stanovování. Navíc, před samotným stanovením indoxylsulfátu byla provedena jeho extrakce na tuhé fázi z matrice lidské moči. Všechny naměřené výsledky byly porovnány s výsledky měření s již standardně používanou uhlíkovou pastovou elektrodou. Zlaté naprašované (metoda fyzikální parní depozice) nanostrukturované filmové elektrody s povrchem modifikovaným různými funkčními skupinami a substráty a zlaté nanostrukturované filmové elektrody naprášené na upraveném PTFE byly vybrány pro testování a elektrochemickou...
|
host ::
RSS.